如何编写核仪器试验方法标准

摘要：核仪器试验方法标准的编写除遵循GB/T 1.1的规则外，作为核仪器在试验方面的技术依据，对标准结构和标准要素起草有特殊要求。GB/T 20001.4―2015《标准编写规则 第4部分：试验方法标准》（以下简称《试验方法标准》）统一规定了起草试验方法标准应遵循的原则、标准内容和和结构的确定以及要素的表述和编写，是试验方法标准编写的指导性文件。文章在介绍试验方法的基本观念后，阐明了如何以《试验方法标准》为指导，应用其具体条款来编写高质量的核仪器试验方法标准。

关键词：标准 核仪器 试验方法

How to Write Test Method Standards for Nuclear Instruments

Chen Xing （ Institute for Standardization of Nuclear Industry ）

Abstract： As a technical basis for nuclear instruments in testing， the test method standards for nuclear instruments has special requirements for the drafting of standard structures and standard elements，in addition to the general rules of GB/T 1.1. GB/T 20001.4—2015 "Rules for drafting standards—Part 4： Test method standards" （hereinafter referred to as "test method standards"） stipulates the principles that should be followed by the standard of drafting test methods， the determination of standard content and structure， and the formulation and formulation of the elements. It is the guiding document for the compilation of the standard of experimental method. After introducing the basic idea of the test method， this paper expounds how to use the specific terms of the test method to draft high quality test method standards for nuclear instruments.

Key words： standard， nuclear instrument， test method

1 基本概念

1.1 試验和试验方法

试验是根据规定的程序，对给定的产品、过程或服务的一种或多种特性进行测定的技术操作。例如，试验有产品的性能特性试验、环境试验和可靠性试验等。

试验方法是为确定产品的特性值、性能指标或成分的活动以及得出结论所给出的方法。试验方法包括检查方法、分析方法和测量/测试/测定方法。

试验方法标准是在合适的精密度范围内和给定环境下，全面描述试验活动以及得出试验结论的方式的标准。

1.2 准确度和测量不确定度

准确度是在规定条件（通常为参考条件）下，测量结果与[约定]真值之间的一致程度，也称精确度。当准确度用于一组测量结果时，由系统误差分量（偏倚分量，正确度）和随机误差分量（精密度）组成。

精密度是在规定条件下，所获得的独立测量结果之间的一致程度。精密度依赖于随机误差的分布，与真值或规定值无关。

测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的常数。测量不确定度由多个分量组成。其中一些分量可用测量结果的统计分布估算，并用实验标准偏差表征（常称为A分量）。另一些分量则可用基于经验或其他信息的假定概率分布估算，也可用标准偏差表征（常称为B分量）。

2 标准结构

核仪器试验方法标准除应遵循GB/T 1.1关于标准要素的规定外，还应增加一些特殊内容，其规范性要素的顺序如下（黑体表示必备要素）：

——标准名称（规范性必备要素）；

——警示（规范性可选要素）；

——第1章“范围”（规范性必备要素）；

——第2章“规范性引用文件”（规范性可选要素）；

——第3章“术语和定义”（规范性可选要素）；

——第4章“试验原理”（规范性可选要素）；

——第5章“试验条件”（规范性可选要素）；

——第6章“仪器设备”（规范性必备要素）；

——第7章“样品/采样”（规范性必备要素）；

——第8章“试验步骤”（规范性必备要素）；

——第9章“试验数据处理”（规范性必备要素）；

——第10章“准确度和测量不确定度”（规范性可选要素）；

——第11章“试验报告”（规范性可选要素）。

3 标准要素的起草

3.1 标准名称

3.1.1 规范名称

如同一般标准名称，核仪器试验方法标准名称也由三要素组成，它们是方法适用对象、试验所指特性和试验方法类型。

示例：《放射性核素 活度测量 锗γ谱仪 法》。

3.1.2 特定名称

核仪器试验方法标准名称根据需要也可省略其中的一两个要素。

如果标准中使用了较多的试验方法，则标准名称宜省略试验方法类型。

示例1：《放射性核素 活度测量》。

如果标准中测量了多项特性，则标准名称宜省略特定特性。

示例2：《放射性核素 通用试验方法》。

3.2 警示

所试验的核仪器样品或试验步骤，如果对健康或环境有危险或可能造成伤害，则必须以“警示”的形式引起标准使用者的警惕并注明所需注意的事项以避免伤害，“警示”应使用黑体字，并按下述情况分别编排：

a）属于一般性或来自试验整体的危险，置于正文首页标准名称之下；

b）来自于特定的试剂或材料的危险，置于“试剂或材料”标题之下；

c）属于试验步骤固有的危险，置于“试验步骤”的开始部位 。

示例1：一般性警示

“警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作经验。本标准可能存在安全问题，使用者有责任采取保证安全和保护健康的措施，并符合国家有关法规的规定。”

示例2：试验使用放射源的警示“警示——本试验使用放射源，有辐射危险！”

示例3：试验步骤危险警示“警示——本试验步骤有高压危险！”

3.3 范围

第1章“范围”除简要指明核仪器试验方法标准中试验所针对的特性以及标准所适用的对象外，还应包括标准所使用的试验技术以及进行试验的场所（例如，实验室、制造方或使用现场）和方式（离线或在线）等。

3.4 试验原理

必要时，核仪器试验方法标准可提供方法的基本原理和性质。

3.5 试验条件

核仪器试验方法标准中的试验条件主要是影响试验结果的气候环境条件和电源供电条件，例如温度、气压、风速、流体速度、电源电压和频率；可能还有外界电磁场、电离辐射、放射性污染等环境条件。

核仪器试验方法标准宜以表格形式给出试验的环境条件，包括参考条件、标准试验条件和正常大气条件，见表1。

在给出环境条件的表格后，通常宜有如下明确陈述：

“试验应在参考条件或标准试验条件下进行，当各方无异议时可在正常大气条件进行。”

3.6 仪器设备

核仪器试验方法标准中的“仪器设备”应列出试验所使用的仪器设备及其规格和主要特性（准确度、响应时间等）。必要时，还应提出仪器仪表的计量检定（校准）要求。例如：

“试验所使用测量仪器、仪表应经过权威机构认可的计量检定部门检定合格，并在合格有效期内。”

仪器设备通常不规定具体型号，如果使用了非商品化的某型号仪器设备，则应记录它的规格和性能并放入试验报告，以备查询。

所列仪器设备应按名称顺序编号，以便于识别。

如果仪器设备及其安装、校准等内容较多，可将其设置为附录。

3.7 样品

样品是试验对象的替代品，例如核辐射探测器，核仪器的部件、半成品或成品。按需要试验可使用不同类型的样品，例如标准样品（标准源）、普通样品（放射源）和空白样品（假密封源）。样品应按名称顺序编号，以便于识别。

核仪器试验方法标准中的“样品”应给出试验对样品的要求，包括：

a）数量；

b）描述特性（形态、几何尺寸、体积等）；

c）性能特性（含量、浓度或活度等参数及其准确度/不确定度）；

d）贮存条件和贮存容器（源盒或源托）。

当选用或制备某个样品时，应保证该样品的性能特性（例如准确度）比被测物理量的性能特性高3～5倍。

示例1：某质量测量的准确度要求为5.0 mg，则样品质量的准确度应优于1.5 mg，例如样品质量为100.0 mg±1.0 mg。

示例2：某测量仪器的准确度要求达到10%，则校准它的样品或仪表的准确度应优于3%。

3.8 试验步骤

3.8.1 概述

“试验步骤”是核仪器试验方法标准中最重要的一章，包括：

a）试验要求；

b）仪器校准和样品制备；

c）试验准备；

d）试验并获取数据；

e）试验数据处理，做出试验结论；

f）编写试验报告。

試验步骤中的“试验并获取数据”宜按逻辑顺序分组和编排，试验需要进行多少系列操作或操作，它就宜分为多少条；而每个操作中的细微操作也宜分为对应的子条（包括无标题子条，见示例）。

示例：

2 XX参数的测量

2.1 测量准备

……

2.2 测量步骤

2.2.1 按图3连接测量设备，调整核辐射探测

器的位置。

2.2.2 接通电源，按规定速率加高压，直到高

压稳定在3 000 V。

2.2.3 移动放射源到指定位置，打开源的闸门。

2.2.4 开始计数，直到累积计数达到40 000。

……

3.8.2 试验要求

3.8.2.1 一般要求

当试验方法标准的一项特性给出两种或多种试验方法时，并不意味着这些试验方法均需要采用，应标示优选方法（通常在标准正文中）和推荐方法（通常在标准附录中），并强调使用优选方法。当试验方法标准采用两种试验方法、且试验结果不相同时，标准中应另外给出仲裁方案。

应尽可能采用无损试验方法代替置信度相同的破坏性试验方法，以保护产品和降低成本。

3.8.2.2 具体要求

核仪器试验方法中的具体要求通常包括：

a）试验的简单原理（需要时）；

b）试验结果如何满足技术要求中的准确度/不确定度的要求；

c）对计量器具和标准样品（例如放射源）约定真值及其不确定度的要求，对试验设备及其检定有效期的要求；

d）当试验顺序影响试验结果时对试验顺序的 要求。

3.8.3 仪器校准和样品制备

3.8.3.1 仪器校准

试验步骤的第一步是仪器校准，即试验所使用仪器进入试验现场后的校准。应给出校准步骤，完成校准后应编制校准表格或绘制校准曲线及其使用说明。

如果仪器使用的时间较长，或测量的数量较大，则还应给出校准频率。

当试验步骤的每一步均需要校准仪器时，则仪器校准步骤可与试验步骤融合在相应的条或子条中。

3.8.3.2 样品制备

应提供样品制备或采集的方法和步骤，宜直接引用现行有关标准的方法和步骤，也可在核仪器试验方法标准（包括附录）中提供相应的方法和步骤。

3.8.4 试验准备

试验准备包括被试核仪器的就位和布置，试验用仪器设备的就位和布置、连接和通电等。

3.8.5 试验

3.8.5.1 检查

检查的对象是被试核仪器样品的外观、外形、几何尺寸等描述特性以及功能特性，通常采用目视、演示等方法进行检查。

3.8.5.2 预试验或验证试验

“预试验”或“验证试验”的目的是确认试验方法及其所使用仪器设备的正确性和有效性。

核仪器预试验或验证试验按正常的试验步骤，包括对有合格证书的标准样品进行试验，或使用有合格证书的标准测量仪器与试验所使用的仪器同时测量样品，然后从试验结果或其差异来判定试验方法及其所使用仪器设备的正确性和有效性。

3.8.5.3 空白试验

核仪器“空白试验”采用与正规试验完全相同的条件和步骤，仅仅使用假源或模拟源代替放射源进行试验，可测量试验所用仪器设备的本底。

依据试验结果可判断空白试验是否正确，借此也可确认试验方法及其所使用仪器设备的正确性和有效性。

3.8.5.4 对比试验

“对比试验”是在试验条件有差别时进行的两次试验，将试验结果进行对比可消除某些干扰（例如本底噪声）。核仪器的空白试验与正规试验对比可消除计数本底或能谱本底。

3.8.5.5 平行试验

“平行试验”是在试验条件完全相同情况下，先后重复或同时平行进行的2次试验，可从试验结果的差异来判断试验方法及其所使用仪器设备的正确性和有效性。

在重复性条件下进行3次测量，以它们的平均值作为一个测量数据是核仪器测量中为剔除奇异数据通常使用的方法。

3.9 试验数据处理

3.9.1 应列出试验所获取（读出/记录）的全部数据。当数据较多时宜以表格形式给出。如果是程序自动记录的数据或以能谱表示的数据，则可打印输出。在数据处理前应将试验的原始数据备份留存。

3.9.2 进行数据预处理，包括：

a）数据整理、排序；

b）按校准表格或曲线修正数据，剔除奇异数据；

c）进行换算以科学的形式表示数据；

d）能谱数据预处理，例如扣除本底、平滑。

3.9.3 給出处理方法，将预处理后的试验数据通过计算、拟合等方法得到试验结果，包括：

a）提供计算公式、拟合程序（例如最小二乘法）等；

b）规定结果和公式中所使用的物理量及其单位以及它们的符号；

c）确定计算结果的有效位数（精确到小数点后的有效位数）；

d）绘制处理过程及其结果的图形（如果有）。

3.10 测量结果的准确度/不确定度

3.10.1 测量结果的准确度

核仪器测量结果的准确度通过参考条件下的对约定真值的测量，计算测量结果的相对固有误差 得到。

示例：

选取元素含量为有效测量范围的50%的某元素标准样品，置入测量位置，连续测量3次取平均作为测量值，相对固有误差e按公式（2）计算：

………………（2）

式中：

c ——某元素标准样品含量的测量值，单位为微

克每克（μg/g）；

c0——该元素标样含量的约定真值，单位为微

克每克（μg/g）。

注：如果c是某元素的普通样品含量的测量值，则c0是标准测量仪器对该元素样品含量的测量值。

3.10.2 测量结果的精密度

核仪器测量结果的精密度通常用重复性表示，也就是在重复性条件下对样品进行n次（不少于10次）测量后计算的重复性。

示例：

在重复性条件下， 测量其质量为有效测量范围50%的某样品的质量，每次重新放置在同一位置，连续测量11次，精密度（重复性误差）按公式（3）计算：

……（3）

式中：

V——重复性误差；

——某元素质量测量结果的平均值，单位为

千克（kg）；

mi——某元素质量第i次测量值，单位为千克

（kg）；

i ——测量次数序号，i=1，2，3… n ；

n——测量次数11。

3.10.3 测量结果的不确定度

核仪器测量结果不确定度的问题已超出核仪器试验方法标准的范畴。

需要时，可在标准的附录中以一定置信度给出测量结果的不确定度。

3.11 试验报告

核仪器试验方法标准试验应当对试验作出结论并编写试验报告。试验报告至少应包括：

a）试验对象（核辐射探测器、核仪器或其部件）；

b）试验所使用的标准编号和名称，以及采用了其中哪种方法（如果标准中包含多个方法）；

c）试验所使用的仪器设备；

d）试验结果和结论（是否满足要求）；

e）异常情况记录；

f）试验日期、试验条件和试验人员及其分工。

4 试验方法的语句和助动词

核仪器的试验方法应使用陈述句和祈使句，通常不使用助动词“应”或“宜”，而使用助动词“能”和“可”等。

示例：

——“开启闸门”；

——“可关闭电源”。

5 小结

试验方法是产品标准中必不可少的重要组成部分，其编写不光需要相关的专业知识，更需要掌握相关标准化知识，希望本文的论述能对国内同行起到一定借鉴作用。

参考文献

全国标准化原理和方法标准化技术委员会. GB/T 1.1—2009 标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写 [S]. 北京：中国标准出版社，2009.

全国核仪器仪表标准化技术委员会. GB/T 4960.6—2008 核科学技术术语 第6部分：核仪器仪表 [S]. 北京：中国标准出版社，2008.

全国标准化原理和方法标准化技术委员会. GB/T 20000.1—2014 标准化工作指南 第1部分：标准化和相关活动的通用术语 [S]. 北京：中国标准出版社，2014.

全国标准化原理和方法标准化技术委员会. GB/T 20001.4—2015 标准编写规则 第4部分：试验方法标准 [S]. 北京：中国标准出版社，2015.

全国标准化原理和方法标准化技术委员会. GB/T 20001.10—2014 标准编写规则 第10部分：产品标准 [S]. 北京：中国标准出版社，2014.

全国法制计量技术委员会. JJG 1001—1998 通用计量術语及定义 [S]. 北京：中国计量出版社，1998.

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